1. Penyediaan salutan
Untuk memudahkan ujian elektrokimia kemudian, 30mm dipilih × 4 mm 304 keluli tahan karat sebagai asas. Menggilap dan keluarkan lapisan oksida sisa dan bintik karat di permukaan substrat dengan kertas pasir, masukkannya ke dalam bikar yang mengandungi aseton, merawat noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik BG-06C Bangjie Electronics Company untuk 20min, keluarkan Serpihan memakai di permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkannya dengan blower. Kemudian, alumina (Al2O3), graphene dan nanotube karbon hibrid (MWNT-COOHSDBS) disediakan dalam perkadaran (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) Kilang bola (QM-3SP2 dari kilang instrumen Nanjing Nanda) untuk penggilingan bola dan pencampuran. Kelajuan berputar kilang bola ditetapkan kepada 220 r / min, dan kilang bola telah beralih ke
Selepas penggilingan bola, tetapkan kelajuan putaran tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian selepas penggilingan bola selesai, dan tetapkan kelajuan putaran tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian selepas penggilingan bola selesai. Agregat seramik bola dan pengikat bercampur dengan sama rata mengikut pecahan massa 1.0 ∶ 0.8. Akhirnya, salutan seramik pelekat diperolehi dengan proses pengawetan.
2. Ujian kakisan
Dalam kajian ini, ujian kakisan elektrokimia mengamalkan stesen kerja elektrokimia Shanghai Chenhua Chi660E, dan ujian mengamalkan tiga sistem ujian elektrod. Elektrod platinum adalah elektrod tambahan, elektrod perak klorida perak adalah elektrod rujukan, dan sampel bersalut adalah elektrod kerja, dengan kawasan pendedahan yang berkesan 1cm2. Sambungkan elektrod rujukan, elektrod kerja dan elektrod tambahan dalam sel elektrolisis dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2 sebelum ujian, rendam sampel dalam elektrolit, iaitu larutan NaCl 3.5%.
3. Analisis Tafel Kakisan Elektrokimia Salutan
Rajah 3 menunjukkan lengkung tafel substrat yang tidak bersalut dan salutan seramik yang disalut dengan bahan tambahan nano yang berlainan selepas kakisan elektrokimia untuk 19h. Voltan kakisan, ketumpatan semasa kakisan dan data ujian impedans elektrik yang diperolehi daripada ujian kakisan elektrokimia ditunjukkan dalam Jadual 1.
Hantar
Apabila ketumpatan arus kakisan lebih kecil dan kecekapan rintangan kakisan lebih tinggi, kesan rintangan kakisan salutan lebih baik. Ia dapat dilihat dari Rajah 3 dan Jadual 1 bahawa apabila masa kakisan adalah 19H, voltan kakisan maksimum matriks logam kosong adalah -0.680 V, dan ketumpatan arus matriks juga adalah yang terbesar, mencapai 2.890 × 10-6 a /cm2。 Apabila disalut dengan salutan seramik alumina tulen, ketumpatan arus kakisan menurun kepada 78% dan PE adalah 22.01%. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik memainkan peranan pelindung yang lebih baik dan dapat meningkatkan ketahanan kakisan salutan dalam elektrolit neutral.
Apabila 0.2% MWNT-COOH-SDBS atau 0.2% graphene ditambah kepada salutan, ketumpatan arus kakisan menurun, rintangan meningkat, dan rintangan kakisan salutan semakin meningkat, dengan PE masing-masing sebanyak 38.48% dan 40.10%. Apabila permukaan disalut dengan 0.2% MWNT-COOH-SDBS dan 0.2% salutan alumina campuran graphene, arus kakisan dikurangkan lagi dari 2.890 × 10-6 A / cm2 ke 1.536 × 10-6 A / cm2, rintangan maksimum Nilai, meningkat dari 11388 Ω hingga 28079 Ω, dan PE salutan dapat mencapai 46.85%. Ia menunjukkan bahawa produk sasaran yang disediakan mempunyai rintangan kakisan yang baik, dan kesan sinergistik nanotube karbon dan graphene dapat meningkatkan ketahanan kakisan salutan seramik.
4. Kesan masa merendam pada impedans salutan
Untuk terus meneroka rintangan kakisan salutan, memandangkan pengaruh masa rendaman sampel dalam elektrolit pada ujian, lengkung perubahan rintangan empat lapisan pada masa rendaman yang berbeza diperolehi, seperti yang ditunjukkan dalam angka 4.
Hantar
Pada peringkat awal rendaman (10 jam), disebabkan oleh ketumpatan dan struktur salutan yang baik, elektrolit sukar untuk direndam ke dalam salutan. Pada masa ini, salutan seramik menunjukkan rintangan yang tinggi. Selepas merendam untuk tempoh masa, rintangan berkurangan dengan ketara, kerana dengan peredaran masa, elektrolit secara beransur -ansur membentuk saluran kakisan melalui liang dan retak di salutan dan menembusi matriks, mengakibatkan penurunan yang signifikan dalam rintangan rintangan salutan.
Pada peringkat kedua, apabila produk kakisan meningkat kepada jumlah tertentu, penyebaran disekat dan jurang secara beransur -ansur disekat. Pada masa yang sama, apabila elektrolit menembusi ke antara muka ikatan lapisan bawah ikatan / matriks, molekul air akan bertindak balas dengan elemen Fe dalam matriks di persimpangan salutan / matriks untuk menghasilkan filem oksida logam nipis, yang menghalangnya Penembusan elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai rintangan. Apabila matriks logam terdedah secara elektrokimia berkarat, kebanyakan pemendakan flocculent hijau dihasilkan di bahagian bawah elektrolit. Penyelesaian elektrolitik tidak berubah warna apabila elektrolisis sampel bersalut, yang dapat membuktikan kewujudan tindak balas kimia di atas.
Oleh kerana masa perendaman yang singkat dan faktor pengaruh luaran yang besar, untuk mendapatkan hubungan perubahan yang tepat bagi parameter elektrokimia, lengkung tafel 19 jam dan 19.5 h dianalisis. Ketumpatan dan rintangan semasa kakisan yang diperolehi oleh perisian analisis zsimpwin ditunjukkan dalam Jadual 2. Ia dapat dijumpai bahawa apabila direndam selama 19 jam, berbanding dengan substrat kosong, ketumpatan arus alumina tulen dan salutan komposit alumina yang mengandungi bahan tambahan nano adalah bahan tambahan nano adalah bahan tambahan nano adalah bahan tambahan nano Lebih kecil dan nilai rintangan lebih besar. Nilai rintangan salutan seramik yang mengandungi nanotube karbon dan salutan yang mengandungi graphene hampir sama, manakala struktur salutan dengan nanotube karbon dan bahan komposit graphene dipertingkatkan dengan ketara, ini adalah kerana kesan sinergistik nanotube karbon satu dimensi dan grafik dua dimensi Meningkatkan rintangan kakisan bahan.
Dengan peningkatan masa rendaman (19.5 jam), rintangan substrat terdedah meningkat, menunjukkan bahawa ia berada di peringkat kedua kakisan dan filem oksida logam dihasilkan di permukaan substrat. Begitu juga, dengan peningkatan masa, rintangan salutan seramik alumina tulen juga meningkat, menunjukkan bahawa pada masa ini, walaupun terdapat kesan melambatkan salutan seramik, elektrolit telah menembusi antara muka ikatan salutan / matriks, dan menghasilkan filem oksida, dan menghasilkan filem oksida melalui tindak balas kimia.
Berbanding dengan salutan alumina yang mengandungi 0.2% MWNT-COOH-SDBS, salutan alumina yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan alumina yang mengandungi 0.2% MWNT-COOH-SDBS dan 0.2% graphene, rintangan salutan menurun dengan ketara dengan peningkatan masa, menurun masing -masing sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61%, menunjukkan bahawa elektrolit tidak menembusi bersama antara salutan dan substrat pada masa ini, ini kerana struktur nanotube karbon dan graphene menghalang penembusan ke bawah elektrolit, dengan itu melindungi matriks. Kesan sinergistik kedua -duanya disahkan lagi. Lapisan yang mengandungi dua bahan nano mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
Melalui lengkung tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan graphene, nanotube karbon dan campuran mereka dapat meningkatkan ketahanan kakisan matriks logam, dan kesan sinergistik kedua dapat meningkatkan lagi kakisan Rintangan salutan seramik pelekat. Untuk terus meneroka kesan bahan tambahan nano pada rintangan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Hantar
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan 304 keluli tahan karat yang terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran yang berbeza selepas kakisan. Rajah 5 (A2) menunjukkan bahawa permukaan selepas kakisan menjadi kasar. Untuk substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks telanjang adalah miskin dan elektrolit mudah untuk menembusi matriks. Untuk salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (b2), walaupun saluran kakisan berliang dihasilkan selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen secara berkesan menghalang pencerobohan elektrolit, yang menjelaskan sebab untuk itu Penambahbaikan yang berkesan terhadap impedans salutan seramik alumina.
Hantar
Morfologi permukaan MWNT-COOH-SDBS, salutan yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan yang mengandungi 0.2% MWNT-COOH-SDBS dan 0.2% graphene. Ia dapat dilihat bahawa kedua -dua lapisan yang mengandungi graphene dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibungkus dengan ketat oleh pelekat. Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit, kurang saluran liang terbentuk. Selepas kakisan, permukaan salutan padat dan terdapat beberapa struktur kecacatan. Untuk Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri MWNT-COOH-SDBS, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang yang disebarkan seragam. Selepas kakisan, liang -liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih mendalam. Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur mempunyai lebih banyak kecacatan, yang selaras dengan pengagihan saiz nilai impedans salutan yang diperolehi daripada ujian kakisan elektrokimia. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi graphene, terutamanya campuran graphene dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik. Ini kerana struktur nanotube karbon dan graphene dapat menghalang penyebaran retak dan melindungi matriks.
5. Perbincangan dan Ringkasan
Melalui ujian rintangan kakisan nanotube karbon dan bahan tambahan graphene pada salutan seramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan salutan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, menambah 0.2% nanotube karbon hibrid + 0.2% graphene campuran bahan seramik alumina, ketumpatan arus kakisan meningkat dari 2.890 × 10-6 A / cm2 ke 1.536 × 10-6 a / / cm2, impedans elektrik meningkat dari 11388 Ω hingga 28079 Ω, dan rintangan kakisan Kecekapan adalah yang terbesar, 46.85%. Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan graphene dan nanotube karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi permukaan bersama salutan / substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat. Impedans elektrik pertama berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah miskin. Struktur dan sinergi nanotube karbon dan graphene menyekat penembusan elektrolit ke bawah. Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61% masing -masing, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
6. Mekanisme pengaruh rintangan kakisan salutan
Melalui lengkung tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan graphene, nanotube karbon dan campuran mereka dapat meningkatkan ketahanan kakisan matriks logam, dan kesan sinergistik kedua dapat meningkatkan lagi kakisan Rintangan salutan seramik pelekat. Untuk terus meneroka kesan bahan tambahan nano pada rintangan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan 304 keluli tahan karat yang terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran yang berbeza selepas kakisan. Rajah 5 (A2) menunjukkan bahawa permukaan selepas kakisan menjadi kasar. Untuk substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks telanjang adalah miskin dan elektrolit mudah untuk menembusi matriks. Untuk salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (b2), walaupun saluran kakisan berliang dihasilkan selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen secara berkesan menghalang pencerobohan elektrolit, yang menjelaskan sebab untuk itu Penambahbaikan yang berkesan terhadap impedans salutan seramik alumina.
Morfologi permukaan MWNT-COOH-SDBS, salutan yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan yang mengandungi 0.2% MWNT-COOH-SDBS dan 0.2% graphene. Ia dapat dilihat bahawa kedua -dua lapisan yang mengandungi graphene dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibungkus dengan ketat oleh pelekat. Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit, kurang saluran liang terbentuk. Selepas kakisan, permukaan salutan padat dan terdapat beberapa struktur kecacatan. Untuk Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri MWNT-COOH-SDBS, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang yang disebarkan seragam. Selepas kakisan, liang -liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih mendalam. Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur mempunyai lebih banyak kecacatan, yang selaras dengan pengagihan saiz nilai impedans salutan yang diperolehi daripada ujian kakisan elektrokimia. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi graphene, terutamanya campuran graphene dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik. Ini kerana struktur nanotube karbon dan graphene dapat menghalang penyebaran retak dan melindungi matriks.
7. Perbincangan dan Ringkasan
Melalui ujian rintangan kakisan nanotube karbon dan bahan tambahan graphene pada salutan seramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan salutan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, menambah 0.2% nanotube karbon hibrid + 0.2% graphene campuran bahan seramik alumina, ketumpatan arus kakisan meningkat dari 2.890 × 10-6 A / cm2 ke 1.536 × 10-6 a / / cm2, impedans elektrik meningkat dari 11388 Ω hingga 28079 Ω, dan rintangan kakisan Kecekapan adalah yang terbesar, 46.85%. Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan graphene dan nanotube karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi permukaan bersama salutan / substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat. Impedans elektrik pertama berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah miskin. Struktur dan sinergi nanotube karbon dan graphene menyekat penembusan elektrolit ke bawah. Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61% masing -masing, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
(3) Oleh kerana ciri -ciri nanotube karbon, salutan yang ditambah dengan nanotube karbon sahaja mempunyai struktur berliang yang diedarkan secara seragam sebelum kakisan. Selepas kakisan, liang -liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih mendalam. Salutan yang mengandungi graphene mempunyai struktur rata sebelum kakisan, gabungan antara zarah dalam salutan adalah dekat, dan zarah agregat dibungkus dengan ketat. Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit selepas kakisan, terdapat beberapa saluran liang dan strukturnya masih padat. Struktur nanotube karbon dan graphene dapat menghalang penyebaran retak dan melindungi matriks.
Masa Post: Mar-09-2022