1. Penyediaan salutan
Untuk memudahkan ujian elektrokimia kemudian, keluli tahan karat 304 bersaiz 30mm dipilih sebagai asas. Gilap dan buang lapisan oksida sisa dan tompok karat pada permukaan substrat dengan kertas pasir, masukkan ke dalam bikar yang mengandungi aseton, rawat kotoran pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik bg-06c daripada syarikat elektronik Bangjie selama 20 minit, buang serpihan haus pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan blower. Kemudian, alumina (Al2O3), grafena dan nanotube karbon hibrid (mwnt-coohsdbs) disediakan secara berkadaran (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), dan masukkan ke dalam kilang bebola (qm-3sp2 kilang instrumen Nanjing NANDA) untuk pengilangan bebola dan pencampuran. Kelajuan putaran kilang bebola ditetapkan kepada 220 R/min, dan kilang bebola dipusingkan ke
Selepas pengilangan bebola, tetapkan kelajuan putaran tangki pengilangan bebola kepada 1/2 secara berselang-seli selepas pengilangan bebola selesai, dan tetapkan kelajuan putaran tangki pengilangan bebola kepada 1/2 secara berselang-seli selepas pengilangan bebola selesai. Agregat seramik dan pengikat yang digiling bebola dicampurkan secara sekata mengikut pecahan jisim 1.0 ∶ 0.8. Akhir sekali, salutan seramik pelekat diperoleh melalui proses pengawetan.
2. Ujian kakisan
Dalam kajian ini, ujian kakisan elektrokimia menggunakan stesen kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan ujian ini menggunakan sistem ujian tiga elektrod. Elektrod platinum ialah elektrod bantu, elektrod perak klorida ialah elektrod rujukan, dan sampel bersalut ialah elektrod kerja, dengan luas pendedahan berkesan 1cm2. Sambungkan elektrod rujukan, elektrod kerja dan elektrod bantu dalam sel elektrolitik dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2. Sebelum ujian, rendam sampel dalam elektrolit, iaitu larutan NaCl 3.5%.
3. Analisis Tafel kakisan elektrokimia salutan
Rajah 3 menunjukkan lengkung Tafel bagi substrat tidak bersalut dan salutan seramik yang disalut dengan bahan tambahan nano yang berbeza selepas kakisan elektrokimia selama 19 jam. Data ujian voltan kakisan, ketumpatan arus kakisan dan impedans elektrik yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia ditunjukkan dalam Jadual 1.
Hantar
Apabila ketumpatan arus kakisan lebih kecil dan kecekapan rintangan kakisan lebih tinggi, kesan rintangan kakisan salutan adalah lebih baik. Dapat dilihat daripada Rajah 3 dan jadual 1 bahawa apabila masa kakisan ialah 19 jam, voltan kakisan maksimum matriks logam terdedah ialah -0.680 V, dan ketumpatan arus kakisan matriks juga adalah yang terbesar, mencapai 2.890 × 10-6 A/cm2. Apabila disalut dengan salutan seramik alumina tulen, ketumpatan arus kakisan menurun kepada 78% dan PE ialah 22.01%. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik memainkan peranan perlindungan yang lebih baik dan boleh meningkatkan rintangan kakisan salutan dalam elektrolit neutral.
Apabila 0.2% mwnt-cooh-sdbs atau 0.2% grafena ditambah pada salutan, ketumpatan arus kakisan menurun, rintangan meningkat, dan rintangan kakisan salutan bertambah baik lagi, dengan PE masing-masing sebanyak 38.48% dan 40.10%. Apabila permukaan disalut dengan 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% salutan alumina campuran grafena, arus kakisan berkurangan lagi daripada 2.890 × 10-6 A / cm2 kepada 1.536 × 10-6 A / cm2, nilai rintangan maksimum meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan PE salutan boleh mencapai 46.85%. Ia menunjukkan bahawa produk sasaran yang disediakan mempunyai rintangan kakisan yang baik, dan kesan sinergi nanotube karbon dan grafena dapat meningkatkan rintangan kakisan salutan seramik dengan berkesan.
4. Kesan masa perendaman pada impedans salutan
Untuk meneroka rintangan kakisan salutan dengan lebih lanjut, dengan mengambil kira pengaruh masa rendaman sampel dalam elektrolit terhadap ujian, lengkung perubahan rintangan empat salutan pada masa rendaman yang berbeza diperoleh seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.
Hantar
Pada peringkat awal rendaman (10 jam), disebabkan oleh ketumpatan dan struktur salutan yang baik, elektrolit sukar untuk direndam ke dalam salutan. Pada masa ini, salutan seramik menunjukkan rintangan yang tinggi. Selepas direndam untuk tempoh masa tertentu, rintangan berkurangan dengan ketara, kerana dengan peredaran masa, elektrolit secara beransur-ansur membentuk saluran kakisan melalui liang dan rekahan pada salutan dan menembusi ke dalam matriks, mengakibatkan penurunan rintangan salutan yang ketara.
Pada peringkat kedua, apabila produk kakisan meningkat kepada jumlah tertentu, resapan disekat dan jurang disekat secara beransur-ansur. Pada masa yang sama, apabila elektrolit menembusi antara muka ikatan lapisan bawah/matriks ikatan, molekul air akan bertindak balas dengan unsur Fe dalam matriks pada simpang salutan/matriks untuk menghasilkan filem oksida logam nipis, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai rintangan. Apabila matriks logam terdedah terhakis secara elektrokimia, kebanyakan pemendakan flokulen hijau dihasilkan di bahagian bawah elektrolit. Larutan elektrolitik tidak berubah warna semasa mengelektrolisis sampel bersalut, yang boleh membuktikan kewujudan tindak balas kimia di atas.
Disebabkan oleh masa rendaman yang singkat dan faktor pengaruh luaran yang besar, untuk mendapatkan hubungan perubahan parameter elektrokimia yang tepat, lengkung Tafel 19 jam dan 19.5 jam dianalisis. Ketumpatan arus kakisan dan rintangan yang diperoleh oleh perisian analisis zsimpwin ditunjukkan dalam Jadual 2. Dapatan menunjukkan bahawa apabila direndam selama 19 jam, berbanding dengan substrat kosong, ketumpatan arus kakisan alumina tulen dan salutan komposit alumina yang mengandungi bahan nano tambahan adalah lebih kecil dan nilai rintangan adalah lebih besar. Nilai rintangan salutan seramik yang mengandungi nanotube karbon dan salutan yang mengandungi grafena hampir sama, manakala struktur salutan dengan nanotube karbon dan bahan komposit grafena dipertingkatkan dengan ketara. Ini kerana kesan sinergi nanotube karbon satu dimensi dan grafena dua dimensi meningkatkan rintangan kakisan bahan tersebut.
Dengan peningkatan masa rendaman (19.5 jam), rintangan substrat kosong meningkat, menunjukkan bahawa ia berada di peringkat kedua kakisan dan filem oksida logam dihasilkan pada permukaan substrat. Begitu juga, dengan peningkatan masa, rintangan salutan seramik alumina tulen juga meningkat, menunjukkan bahawa pada masa ini, walaupun terdapat kesan perlambatan salutan seramik, elektrolit telah menembusi antara muka ikatan salutan/matriks, dan menghasilkan filem oksida melalui tindak balas kimia.
Berbanding dengan salutan alumina yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs, salutan alumina yang mengandungi 0.2% grafena dan salutan alumina yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% grafena, rintangan salutan menurun dengan ketara dengan peningkatan masa, masing-masing menurun sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61%, menunjukkan bahawa elektrolit tidak menembusi sambungan antara salutan dan substrat pada masa ini. Ini kerana struktur nanotube karbon dan grafena menyekat penembusan elektrolit ke bawah, sekali gus melindungi matriks. Kesan sinergi kedua-duanya disahkan selanjutnya. Salutan yang mengandungi dua bahan nano mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
Melalui lengkung Tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan grafena, nanotube karbon dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan kakisan matriks logam, dan kesan sinergi kedua-duanya dapat meningkatkan lagi ketahanan kakisan salutan seramik pelekat. Untuk meneroka dengan lebih lanjut kesan nanobahan tambahan terhadap ketahanan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Hantar
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan keluli tahan karat 304 yang terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran yang berbeza selepas kakisan. Rajah 5 (A2) menunjukkan bahawa permukaan selepas kakisan menjadi kasar. Bagi substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks logam kosong adalah lemah dan elektrolit mudah menembusi ke dalam matriks. Bagi salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (B2), walaupun saluran kakisan berliang dihasilkan selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen berkesan menyekat pencerobohan elektrolit, yang menjelaskan sebab peningkatan impedans salutan seramik alumina yang berkesan.
Hantar
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, salutan yang mengandungi 0.2% grafena dan salutan yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% grafena. Dapat dilihat bahawa dua salutan yang mengandungi grafena dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur yang rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibalut rapat oleh pelekat. Walaupun permukaan terhakis oleh elektrolit, saluran liang yang terbentuk adalah kurang. Selepas kakisan, permukaan salutan adalah padat dan terdapat sedikit struktur kecacatan. Bagi Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri mwnt-cooh-sdbs, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang yang teragih secara seragam. Selepas kakisan, liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur tersebut mempunyai lebih banyak kecacatan, yang selaras dengan taburan saiz nilai impedans salutan yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi grafena, terutamanya campuran grafena dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik. Ini kerana struktur nanotube karbon dan grafena dapat menyekat resapan retakan dan melindungi matriks dengan berkesan.
5. Perbincangan dan ringkasan
Melalui ujian rintangan kakisan nanotube karbon dan bahan tambahan grafena pada salutan seramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan salutan, kesimpulan berikut telah dibuat:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, dengan penambahan 0.2% nanotube karbon hibrid + 0.2% salutan seramik alumina bahan campuran grafena, ketumpatan arus kakisan meningkat daripada 2.890 × 10-6 A/cm2 kepada 1.536 × 10-6 A/cm2, impedans elektrik meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan kecekapan rintangan kakisan adalah yang terbesar, iaitu 46.85%. Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan grafena dan nanotube karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi permukaan sambungan salutan/substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat. Impedans elektrik mula-mula berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah lemah. Struktur dan sinergi nanotube karbon dan grafena menyekat penembusan elektrolit ke bawah. Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun masing-masing sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61%, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
6. Mekanisme pengaruh rintangan kakisan salutan
Melalui lengkung Tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan grafena, nanotube karbon dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan kakisan matriks logam, dan kesan sinergi kedua-duanya dapat meningkatkan lagi ketahanan kakisan salutan seramik pelekat. Untuk meneroka dengan lebih lanjut kesan nanobahan tambahan terhadap ketahanan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan keluli tahan karat 304 yang terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran yang berbeza selepas kakisan. Rajah 5 (A2) menunjukkan bahawa permukaan selepas kakisan menjadi kasar. Bagi substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks logam kosong adalah lemah dan elektrolit mudah menembusi ke dalam matriks. Bagi salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (B2), walaupun saluran kakisan berliang dihasilkan selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen berkesan menyekat pencerobohan elektrolit, yang menjelaskan sebab peningkatan impedans salutan seramik alumina yang berkesan.
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, salutan yang mengandungi 0.2% grafena dan salutan yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% grafena. Dapat dilihat bahawa dua salutan yang mengandungi grafena dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur yang rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibalut rapat oleh pelekat. Walaupun permukaan terhakis oleh elektrolit, saluran liang yang terbentuk adalah kurang. Selepas kakisan, permukaan salutan adalah padat dan terdapat sedikit struktur kecacatan. Bagi Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri mwnt-cooh-sdbs, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang yang teragih secara seragam. Selepas kakisan, liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur tersebut mempunyai lebih banyak kecacatan, yang selaras dengan taburan saiz nilai impedans salutan yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia. Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi grafena, terutamanya campuran grafena dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik. Ini kerana struktur nanotube karbon dan grafena dapat menyekat resapan retakan dan melindungi matriks dengan berkesan.
7. Perbincangan dan ringkasan
Melalui ujian rintangan kakisan nanotube karbon dan bahan tambahan grafena pada salutan seramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan salutan, kesimpulan berikut telah dibuat:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, dengan penambahan 0.2% nanotube karbon hibrid + 0.2% salutan seramik alumina bahan campuran grafena, ketumpatan arus kakisan meningkat daripada 2.890 × 10-6 A/cm2 kepada 1.536 × 10-6 A/cm2, impedans elektrik meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan kecekapan rintangan kakisan adalah yang terbesar, iaitu 46.85%. Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan grafena dan nanotube karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi permukaan sambungan salutan/substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat. Impedans elektrik mula-mula berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah lemah. Struktur dan sinergi nanotube karbon dan grafena menyekat penembusan elektrolit ke bawah. Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun masing-masing sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61%, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
(3) Disebabkan oleh ciri-ciri nanotube karbon, salutan yang ditambah dengan nanotube karbon sahaja mempunyai struktur berliang yang teragih secara seragam sebelum kakisan. Selepas kakisan, liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Salutan yang mengandungi grafena mempunyai struktur rata sebelum kakisan, gabungan antara zarah dalam salutan adalah rapat, dan zarah agregat dibalut rapat oleh pelekat. Walaupun permukaan terhakis oleh elektrolit selepas kakisan, terdapat beberapa saluran liang dan strukturnya masih padat. Struktur nanotube karbon dan grafena boleh menyekat perambatan retakan dan melindungi matriks dengan berkesan.
Masa siaran: 9 Mac 2022