1. Penyediaan salutan
Untuk memudahkan ujian elektrokimia kemudian, 30mm dipilih × 4 mm 304 keluli tahan karat sebagai asas.Gilap dan keluarkan lapisan oksida sisa dan bintik-bintik karat pada permukaan substrat dengan kertas pasir, masukkan ke dalam bikar yang mengandungi aseton, rawat kesan pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik bg-06c syarikat elektronik Bangjie selama 20 minit, keluarkan serpihan haus pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan blower.Kemudian, alumina (Al2O3), graphene dan nanotube karbon hibrid (mwnt-coohsdbs) disediakan mengikut perkadaran (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), dan dimasukkan ke dalam kilang bebola (qm-3sp2 kilang alat NANDA Nanjing) untuk mengisar dan mengadun bebola.Kelajuan putaran kilang bebola ditetapkan kepada 220 R / min, dan kilang bebola dipusingkan kepada
Selepas pengilangan bebola, tetapkan kelajuan putaran tangki pengilangan bebola kepada 1/2 secara berselang-seli selepas pengilangan bebola selesai, dan tetapkan kelajuan putaran tangki pengilangan bebola kepada 1/2 secara berselang-seli selepas pengilangan bebola selesai.Agregat dan pengikat seramik yang digiling bebola digaul rata mengikut pecahan jisim 1.0 ∶ 0.8.Akhirnya, salutan seramik pelekat diperoleh dengan proses pengawetan.
2. Ujian kakisan
Dalam kajian ini, ujian kakisan elektrokimia menggunakan stesen kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan ujian itu menggunakan sistem ujian tiga elektrod.Elektrod platinum ialah elektrod tambahan, elektrod perak klorida perak adalah elektrod rujukan, dan sampel bersalut ialah elektrod kerja, dengan luas pendedahan berkesan 1cm2.Sambungkan elektrod rujukan, elektrod kerja dan elektrod tambahan dalam sel elektrolitik dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2. Sebelum ujian, rendam sampel dalam elektrolit, iaitu larutan NaCl 3.5%.
3. Analisis tafel terhadap kakisan elektrokimia salutan
Rajah 3 menunjukkan lengkung Tafel substrat tidak bersalut dan salutan seramik yang disalut dengan bahan tambahan nano berbeza selepas kakisan elektrokimia selama 19j.Voltan kakisan, ketumpatan arus kakisan dan data ujian galangan elektrik yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia ditunjukkan dalam Jadual 1.
Hantar
Apabila ketumpatan arus kakisan lebih kecil dan kecekapan rintangan kakisan lebih tinggi, kesan rintangan kakisan salutan adalah lebih baik.Ia boleh dilihat daripada Rajah 3 dan jadual 1 bahawa apabila masa kakisan ialah 19j, voltan kakisan maksimum matriks logam kosong ialah -0.680 V, dan ketumpatan arus kakisan matriks juga yang terbesar, mencapai 2.890 × 10-6 A /cm2 。 Apabila disalut dengan salutan seramik alumina tulen, ketumpatan arus kakisan berkurangan kepada 78% dan PE ialah 22.01%.Ia menunjukkan bahawa salutan seramik memainkan peranan perlindungan yang lebih baik dan boleh meningkatkan rintangan kakisan salutan dalam elektrolit neutral.
Apabila 0.2% mwnt-cooh-sdbs atau 0.2% graphene ditambahkan pada salutan, ketumpatan arus kakisan berkurangan, rintangan meningkat, dan rintangan kakisan salutan telah dipertingkatkan lagi, dengan PE masing-masing 38.48% dan 40.10%.Apabila permukaan disalut dengan salutan alumina campuran 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene campuran, arus kakisan dikurangkan lagi daripada 2.890 × 10-6 A / cm2 turun kepada 1.536 × 10-6 A / cm2, rintangan maksimum nilai, meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan PE salutan boleh mencapai 46.85%.Ia menunjukkan bahawa produk sasaran yang disediakan mempunyai rintangan kakisan yang baik, dan kesan sinergistik tiub nano karbon dan graphene dapat meningkatkan rintangan kakisan salutan seramik dengan berkesan.
4. Kesan masa rendaman pada impedans salutan
Untuk meneroka lebih lanjut rintangan kakisan salutan, dengan mengambil kira pengaruh masa rendaman sampel dalam elektrolit pada ujian, lengkung perubahan rintangan empat salutan pada masa rendaman berbeza diperolehi, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah. 4.
Hantar
Pada peringkat awal rendaman (10 jam), kerana ketumpatan dan struktur salutan yang baik, elektrolit sukar untuk direndam ke dalam salutan.Pada masa ini, salutan seramik menunjukkan rintangan yang tinggi.Selepas direndam untuk tempoh masa tertentu, rintangan berkurangan dengan ketara, kerana dengan peredaran masa, elektrolit secara beransur-ansur membentuk saluran kakisan melalui liang-liang dan retak dalam salutan dan menembusi ke dalam matriks, mengakibatkan penurunan ketara dalam rintangan salutan.
Pada peringkat kedua, apabila produk kakisan meningkat kepada jumlah tertentu, penyebaran disekat dan jurang secara beransur-ansur disekat.Pada masa yang sama, apabila elektrolit menembusi antara muka ikatan lapisan bawah ikatan / matriks, molekul air akan bertindak balas dengan unsur Fe dalam matriks di persimpangan salutan / matriks untuk menghasilkan filem oksida logam nipis, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai rintangan.Apabila matriks logam kosong terhakis secara elektrokimia, kebanyakan pemendakan flokulan hijau terhasil di bahagian bawah elektrolit.Larutan elektrolitik tidak berubah warna apabila mengelektrolisis sampel bersalut, yang boleh membuktikan kewujudan tindak balas kimia di atas.
Disebabkan oleh masa rendaman yang singkat dan faktor pengaruh luaran yang besar, untuk mendapatkan lagi hubungan perubahan tepat parameter elektrokimia, lengkung Tafel 19 jam dan 19.5 jam dianalisis.Ketumpatan arus kakisan dan rintangan yang diperolehi oleh perisian analisis zsimpwin ditunjukkan dalam Jadual 2. Ia boleh didapati bahawa apabila direndam selama 19 jam, berbanding dengan substrat kosong, ketumpatan arus kakisan bagi salutan komposit alumina tulen dan alumina yang mengandungi bahan tambahan nano adalah lebih kecil dan nilai rintangan lebih besar.Nilai rintangan salutan seramik yang mengandungi nanotube karbon dan salutan yang mengandungi graphene adalah hampir sama, manakala struktur salutan dengan nanotube karbon dan bahan komposit graphene dipertingkatkan dengan ketara, Ini kerana kesan sinergistik nanotiub karbon satu dimensi dan graphene dua dimensi. meningkatkan ketahanan kakisan bahan.
Dengan peningkatan masa rendaman (19.5 h), rintangan substrat kosong meningkat, menunjukkan bahawa ia berada di peringkat kedua kakisan dan filem oksida logam dihasilkan pada permukaan substrat.Begitu juga, dengan peningkatan masa, rintangan salutan seramik alumina tulen juga meningkat, menunjukkan bahawa pada masa ini, walaupun terdapat kesan perlahan salutan seramik, elektrolit telah menembusi antara muka ikatan salutan / matriks, dan menghasilkan filem oksida. melalui tindak balas kimia.
Berbanding dengan salutan alumina yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs, salutan alumina yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan alumina yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene, rintangan salutan menurun dengan ketara dengan peningkatan masa, menurun. masing-masing sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61%, menunjukkan bahawa elektrolit tidak menembusi ke dalam sambungan antara salutan dan substrat pada masa ini, Ini kerana struktur tiub nano karbon dan graphene menghalang penembusan elektrolit ke bawah, dengan itu melindungi matriks.Kesan sinergistik kedua-duanya disahkan lagi.Salutan yang mengandungi dua bahan nano mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
Melalui keluk Tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan graphene, karbon nanotiub dan campurannya boleh meningkatkan rintangan kakisan matriks logam, dan kesan sinergistik kedua-duanya boleh meningkatkan lagi kakisan. rintangan salutan seramik pelekat.Untuk meneroka lebih lanjut kesan bahan tambahan nano ke atas rintangan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Hantar
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan keluli tahan karat 304 terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran berbeza selepas kakisan.Rajah 5 (A2) menunjukkan permukaan selepas kakisan menjadi kasar.Untuk substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks logam kosong adalah lemah dan elektrolit mudah untuk menembusi ke dalam matriks.Untuk salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (B2), walaupun saluran kakisan berliang dijana selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen berkesan menghalang pencerobohan elektrolit, yang menerangkan sebab bagi penambahbaikan berkesan impedans salutan seramik alumina.
Hantar
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, salutan yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene.Dapat dilihat bahawa dua salutan yang mengandungi graphene dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibalut rapat dengan pelekat.Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit, saluran liang kurang terbentuk.Selepas kakisan, permukaan salutan adalah padat dan terdapat sedikit struktur kecacatan.Bagi Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri mwnt-cooh-sdbs, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang teragih seragam.Selepas kakisan, liang-liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur mempunyai lebih banyak kecacatan, yang konsisten dengan taburan saiz nilai impedans salutan yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia.Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi graphene, terutamanya campuran graphene dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik.Ini kerana struktur tiub nano karbon dan graphene boleh menyekat peresapan retak dengan berkesan dan melindungi matriks.
5. Perbincangan dan rumusan
Melalui ujian rintangan kakisan tiub nano karbon dan bahan tambahan graphene pada salutan seramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan salutan, kesimpulan berikut dibuat:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, menambah 0.2% tiub karbon hibrid + 0.2% graphene salutan seramik bahan campuran alumina, ketumpatan arus kakisan meningkat daripada 2.890 × 10-6 A / cm2 turun kepada 1.536 × 10-6 A / cm2, impedans elektrik meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan kecekapan rintangan kakisan adalah yang terbesar, 46.85%.Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan graphene dan tiub nano karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi ke dalam permukaan sendi salutan / substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat.Impedans elektrik mula-mula berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah lemah.Struktur dan sinergi tiub nano karbon dan graphene menyekat penembusan elektrolit ke bawah.Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61% masing-masing, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
6. Mekanisme pengaruh rintangan kakisan salutan
Melalui keluk Tafel dan lengkung perubahan nilai impedans elektrik, didapati bahawa salutan seramik alumina dengan graphene, karbon nanotiub dan campurannya boleh meningkatkan rintangan kakisan matriks logam, dan kesan sinergistik kedua-duanya boleh meningkatkan lagi kakisan. rintangan salutan seramik pelekat.Untuk meneroka lebih lanjut kesan bahan tambahan nano ke atas rintangan kakisan salutan, morfologi permukaan mikro salutan selepas kakisan diperhatikan.
Rajah 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan keluli tahan karat 304 terdedah dan seramik alumina tulen bersalut pada pembesaran berbeza selepas kakisan.Rajah 5 (A2) menunjukkan permukaan selepas kakisan menjadi kasar.Untuk substrat kosong, beberapa lubang kakisan besar muncul di permukaan selepas rendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahawa rintangan kakisan matriks logam kosong adalah lemah dan elektrolit mudah untuk menembusi ke dalam matriks.Untuk salutan seramik alumina tulen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 (B2), walaupun saluran kakisan berliang dijana selepas kakisan, struktur yang agak padat dan rintangan kakisan yang sangat baik bagi salutan seramik alumina tulen berkesan menghalang pencerobohan elektrolit, yang menerangkan sebab bagi penambahbaikan berkesan impedans salutan seramik alumina.
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, salutan yang mengandungi 0.2% graphene dan salutan yang mengandungi 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene.Dapat dilihat bahawa dua salutan yang mengandungi graphene dalam Rajah 6 (B2 dan C2) mempunyai struktur rata, pengikatan antara zarah dalam salutan adalah ketat, dan zarah agregat dibalut rapat dengan pelekat.Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit, saluran liang kurang terbentuk.Selepas kakisan, permukaan salutan adalah padat dan terdapat sedikit struktur kecacatan.Bagi Rajah 6 (A1, A2), disebabkan oleh ciri-ciri mwnt-cooh-sdbs, salutan sebelum kakisan adalah struktur berliang teragih seragam.Selepas kakisan, liang-liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Berbanding dengan Rajah 6 (B2, C2), struktur mempunyai lebih banyak kecacatan, yang konsisten dengan taburan saiz nilai impedans salutan yang diperoleh daripada ujian kakisan elektrokimia.Ia menunjukkan bahawa salutan seramik alumina yang mengandungi graphene, terutamanya campuran graphene dan nanotube karbon, mempunyai rintangan kakisan yang terbaik.Ini kerana struktur tiub nano karbon dan graphene boleh menyekat peresapan retak dengan berkesan dan melindungi matriks.
7. Perbincangan dan rumusan
Melalui ujian rintangan kakisan tiub nano karbon dan bahan tambahan graphene pada salutan seramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan salutan, kesimpulan berikut dibuat:
(1) Apabila masa kakisan adalah 19 jam, menambah 0.2% tiub karbon hibrid + 0.2% graphene salutan seramik bahan campuran alumina, ketumpatan arus kakisan meningkat daripada 2.890 × 10-6 A / cm2 turun kepada 1.536 × 10-6 A / cm2, impedans elektrik meningkat daripada 11388 Ω kepada 28079 Ω, dan kecekapan rintangan kakisan adalah yang terbesar, 46.85%.Berbanding dengan salutan seramik alumina tulen, salutan komposit dengan graphene dan tiub nano karbon mempunyai rintangan kakisan yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan masa rendaman elektrolit, elektrolit menembusi ke dalam permukaan sendi salutan / substrat untuk menghasilkan filem oksida logam, yang menghalang penembusan elektrolit ke dalam substrat.Impedans elektrik mula-mula berkurangan dan kemudian meningkat, dan rintangan kakisan salutan seramik alumina tulen adalah lemah.Struktur dan sinergi tiub nano karbon dan graphene menyekat penembusan elektrolit ke bawah.Apabila direndam selama 19.5 jam, impedans elektrik salutan yang mengandungi bahan nano menurun sebanyak 22.94%, 25.60% dan 9.61% masing-masing, dan rintangan kakisan salutan adalah baik.
(3) Oleh kerana ciri-ciri tiub nano karbon, salutan yang ditambah dengan tiub nano karbon sahaja mempunyai struktur berliang teragih seragam sebelum kakisan.Selepas kakisan, liang-liang bahagian asal menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Salutan yang mengandungi graphene mempunyai struktur rata sebelum kakisan, gabungan antara zarah dalam salutan adalah rapat, dan zarah agregat dibalut rapat dengan pelekat.Walaupun permukaannya terhakis oleh elektrolit selepas kakisan, terdapat sedikit saluran liang dan strukturnya masih padat.Struktur tiub nano karbon dan graphene boleh menyekat perambatan retak dan melindungi matriks dengan berkesan.
Masa siaran: Mac-09-2022